不锈钢焊管在测定耐热合金中铌钽总量时间

 铌作为合金元素加入不锈钢焊管中，能显著地提高焊管的强度和抗腐蚀性，改善钢的焊接性能。近些年来，含铌的特殊钢、不锈钢及耐热合金的用途日益增广。铌主要以金属化合物FC3Nb和碳化物NbG等相态存在于钢内，通常，钢中含铌量为0.1～1%左右，普通不锈钢焊管中铌含量低于0.05%，而在高温用的结构钢中，含铌量可达3%。铌不溶于盐酸、硝酸及硫酸；但但易溶于在熔融的碱中锯迅速氧化而生成铌酸的钾盐或钠盐。当用酸分解钢样时，铌极易水解成铌酸析出沉淀，但在酒石酸盐、不锈钢焊管柠檬酸盐、草酸盐存在下又能成可溶性络合物。在许多方法中，就是利用此特性使铌保持于溶液中而进行测定。

  测定铌的重量法有盐酸水解法、丹宁酸法、钢铁试剂法等，并最后灼烧成氧化物形式称量。但钨、硅、钽以及部分钛也被沉淀。在精确分析时，必须将其混合氧化物作一系列的处理，硅用酸除去，不锈钢焊管钽及少量钛用比色法测出后从氧化物中减去，钨与铌的分离可按钨一章中所述的重量法分别予以测定，如此繁复的操作，在f{常工作中颇感不便。值得注意的是。不锈钢焊管在测定耐热合金中铌钽总量时，只要在8M介质中用沉淀一次即与50毫克的钨、钼、钛、锆、钒及20毫克的锡相分离，然后灼烧成氧化物、称量。本方法较简便快速。

 利用熟知不锈钢焊管的萃取砷钼黄方法而与其它元素分离。除上述分离法外，尚有离子交换法，但这种方法用于钢样尚有一定困难。钼蓝比色法。在pH 0.15～1.25硫酸溶液中，不锈钢焊管AS+s能与钼酸铵作用生成黄色砷钼酸，用正丁醇萃取而与其它元素分离，而后以氯化亚锡还原，所生成的砷钼蓝色泽，以比色法测定。大量铁、镍、铬、锰、钴、铜、铝、铋、铅、锑、锡、铈、B03-3无干扰。磷的干扰预先以醋酸异丁酯或异戊醇萃取而消除；硅的影响仅在溶液酸度较高时才产生，因而降低溶液酸度即可消除，大量硅可以用硫酸脱水过滤除去。钒、铌、钛、钽能与磷和钼酸盐生成稳定的络合物，也可被正丁醇萃取，干扰测定；不锈钢焊管钒可用盐酸羟胺还原成四价而消除；铌、钽和钨、锆以氢氟酸络合，过量氢氟酸以硼酸络合，然后以异戊醇萃取分离除去，然而这时不锈钢焊管砷铝蓝色泽将减弱。钛的影响亦可用异戊醇萃取分离除去。